专利汇可以提供一种氨基二硫代甲酸酯类化合物的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于化工中间体制备领域,具体涉及一种 氨 基二硫代 甲酸 酯类化合物的制备方法。该制备方法该制备方法在无 水 磷酸 钾 存在下,胺与二硫化 碳 和卤代 烃 在室温下一锅煮反应制得氨基二硫代甲酸酯。本发明原料易得,较为常用,不需要强 碱 性条件,中间体无需分离,反应时间短,收率高。,下面是一种氨基二硫代甲酸酯类化合物的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种氨基二硫代甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,该制备方法在无水磷酸钾存在下,胺与二硫化碳和卤代烃在室温下一锅煮反应制得氨基二硫代甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种氨基二硫代甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
步骤1:将胺溶于丙酮中,加入无水磷酸钾,室温搅拌下滴入二硫化碳,反应后,加入卤代烃,过滤,用丙酮洗,蒸去溶剂,
步骤2:剩余物溶于乙酸乙酯中,水洗,无水硫酸钠干燥,蒸去溶剂,粗产物用乙酸乙酯/石油醚重结晶或柱层析得化合物I;
所述化合物I的通式如下
3.根据权利要求1所述的一种氨基二硫代甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述无水磷酸钾需要事先研细。
4.根据权利要求1所述的一种氨基二硫代甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤1中胺和无水磷酸钾的摩尔比为1:0.8-1.2。
5.根据权利要求1所述的一种氨基二硫代甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,步骤1中胺和无水磷酸钾的摩尔比为1:1。
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