一种同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料
专利汇可以提供一种同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种同 多酸 前躯体组装锰和 铜 为杂 原子 的多酸材料，本 发明 涉及利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子材料。本发明的目的是要解决现有利用钨酸钠为钨源的方法在制备锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料时技术 瓶颈 ，而提供一种具有更高效制备锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料的方法。本发明设计与研制材料的化学式为[(Hbipy)2(H2bipy)MW12O40] ，M为Cu或Mn。方法：利用同多钨酸、氯化锰或 硝酸 铜、4,4′‑联吡啶和偏 钒 酸铵原料间的 水 热反应。本发明可获得一种同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料。，下面是一种同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料专利的具体信息内容。
1.利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料，其特征在于利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的化学式为:[(Hbipy)2(H2bipy)MnW12O40] (1)和[(H2bipy)2CuW12O40] (2)，其中，bipy为4,4'-联吡啶；晶系为单斜晶系；空间群为Cc和P2(1)/n；1的单胞参数为 =90， =101.396(5)，=90，a =15.362(5) Å，b =18.114(5) Å ，c=
20.955(5)Å，Z = 4；2的单胞参数为 =90， =103.179(5)，=90，a =11.498(5) Å，b =
12.090(5) Å，c =17.257(5)Å，Z =2。
2.利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法，其特征在于利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法的化合物(1)和(2)是按以下步骤完成的：
一、制备pH值为2.59和2.45的反应液：将同多钨酸、氯化锰或硝酸铜、4,4′-联吡啶有机配体和偏钒酸铵溶解到去离子水中，得到反应液；将反应液pH值调节至2.59和2.45，得到pH值为2.59和2.45反应液；
步骤一中所述的同多钨酸、氯化锰或硝酸铜的摩尔比为0.1:（0.2 1.0）；
~
步骤一中所述的同多钨酸与4,4'-联吡啶的摩尔比0.1:（0.1 0.5）；
~
步骤一中所述的同多钨酸与偏钒酸铵的摩尔比0.1:（0.1 0.5）；
~
步骤一中所述的同多钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1 mmol: （15 20）mL；
~
二、制备将pH值为2.59和2.45的反应液加入到聚四氟乙烯的反应釜中，再在160℃下反应4天，冷却降温至室温得到红色多面体块状晶体即为具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料；
步骤二中所述的具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的化学式为: [(Hbipy)2(H2bipy)MnW12O40] (1)和[(H2bipy)2CuW12O40] (2)，其中，bipy为4,4'-联吡啶；晶系为单斜晶系；空间群为Cc和P2(1)/n；1的单胞参数为a =90，b =101.396(5)，g =90，a =
15.362(5) Å，b =18.114(5) Å ，c=20.955(5)Å，Z = 4；2的单胞参数为a =90，b =103.179(5)，g =90，a =11.498(5) Å，b =12.090(5) Å，c =17.257(5)Å，Z =2。
3.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的金属锰盐为氯化锰、硫酸锰和醋酸锰；金属铜盐为氯化铜、硝酸铜和硫酸铜。
4.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的同多钨酸与金属锰盐和金属铜盐的摩尔比分别为0.1:1.7和0.1:0.4。
5.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的同多钨酸与4,4'-联吡啶的摩尔比分别为0.1: 0.4和0.1:
0.3。
6.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的同多钨酸与偏钒酸铵的摩尔比分别为0.1:0.3和0.1:0.4。
7.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的同多钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1 mmol:
15mL。
8.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的同多钨酸为Keggin型钨酸。
9.根据权利要求2所述的一种具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法，其特征在于步骤一中将反应液的pH值调节至2.59和2.45是使用1mol/L 2mol/~
L 的HCl溶液和1mol/L 2mol/L的NaOH溶液调节得到的。
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10.一种同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料，其特征在于区别于以往多数直接向反应体系中引入杂多酸的中心原子为P、Si、B等原子而导致形成的结构中杂多酸的中心原子不是Cu、Mn等特殊原子，而本发明所制备的一种同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料，Mn或Cu作为多酸的中心原子，最终形成用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料。
一种同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料
技术领域
背景技术
发明内容
2.59和2.45反应液；
步骤一中所述的同多钨酸与金属锰盐或金属铜盐的摩尔比为0.1:（0.2 1.0）；
~
步骤一中所述的同多钨酸与4,4’-联吡啶的摩尔比0.1:（0.1 0.5）；
~
步骤一中所述的同多钨酸与偏钒酸铵的摩尔比0.1:（0.1 0.5）；
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步骤一中所述的同多钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1 mmol: （15 20）mL；
~
二、制备将pH值为2.59和2.45的反应液加入到聚四氟乙烯的反应釜中，再在160℃下反应4天，冷却降温至室温得到红色多面体块状晶体即为具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料；
所述的具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料的化学式为: [(Hbipy)2(H2bipy)MnW12O40] (1)和[(H2bipy)2CuW12O40] (2)，其中，bipy为4,4'-联吡啶；晶系为单斜晶系；空间群为Cc 和P2(1)/n；1的单胞参数为a=90，b=101.396(5)，g=90，a =15.362(5) Å，b =18.114(5) Å ，c=20.955(5)Å，Z = 4；2的单胞参数为a=90，b=103.179(5)，g=90，a =11.498(5) Å，b =12.090(5) Å，c =17.257(5)Å，Z =2。
附图说明
图2为实施例一利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料结构的2维超分子结构形成示意图;
图3为实施例一利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料的红外光谱图;
图4为实施例一利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料的形成示意图；
具体实施方式
2.59和2.45反应液；
步骤一中所述的同多钨酸与金属锰盐或金属铜盐的摩尔比为0.1:（0.2 1.0）；
~
步骤一中所述的同多钨酸与4,4’-联吡啶的摩尔比0.1:（0.1 0.5）；
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步骤一中所述的同多钨酸与偏钒酸铵的摩尔比0.1:（0.1 0.5）；
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步骤一中所述的同多钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1 mmol: （15 20）mL；
~
二、制备将pH值为2.59和2.45的反应液加入到聚四氟乙烯的反应釜中，再在160℃下反应4天，冷却降温至室温得到红色多面体块状晶体即为具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料；
所述的具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料的化学式为：[(Hbipy)2(H2bipy)MnW12O40] (1)和[(H2bipy)2CuW12O40] (2)，其中，bipy为4,4'-联吡啶；晶系为单斜晶系；空间群为Cc 和P2(1)/n；1的单胞参数为a=90，b=101.396(5)，g=90，a =15.362(5) Å，b =18.114(5) Å ，c=20.955(5)Å，Z = 4；2的单胞参数为a=90，b=103.179(5)，g=90，a =11.498(5) Å，b =12.090(5) Å，c =17.257(5)Å，Z =2。
试验二、制备如试验一所述的具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料的方法按以下步骤完成：
一、制备pH值为2.59和2.45 的反应液：将0.1mmol的同多钨酸盐、1.7mmol的金属锰盐或0.4mmol的金属铜盐、0.4mmol或0.3mmol的4,4'-联吡啶和偏钒酸铵溶解到13mL的蒸馏水中，得到反应液，然后将反应液的pH值使用2mol/L 的HCl溶液2mol/L 的NaOH溶液调节至
2.59和2.45，得到pH值为2.59和2.45的反应液；
二、制备将pH值为2.59和2.45的反应液加入到聚四氟乙烯的反应釜中，再在160℃下反应4天，冷却降温至室温得到红色多面体块状晶体即为具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料；
所述的具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料的化学式为[(Hbipy)2(H2bipy)MnW12O40] (1)和[(H2bipy)2CuW12O40] (2)，其中，bipy为
4,4'-联吡啶；晶系为单斜晶系；空间群为Cc 和P2(1)/n；1的单胞参数为a=90，b=101.396(5)，g=90，a =15.362(5) Å，b =18.114(5) Å ，c=20.955(5)Å，Z = 4；2的单胞参数为a=90，b=103.179(5)，g=90，a =11.498(5) Å，b =12.090(5) Å，c =17.257(5)Å，Z =2。
X-射线单晶衍射分析表明，实施例利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料[(Hbipy)2(H2bipy)MnW12O40 (1)和[(H2bipy)2CuW12O40] (2)的单胞是：化合物1有一个聚多负离子[MnW12O40]6-与三个单质子化bipy有机配之间的氢键作用形成一个超分子。可将氧原子分为三类：端氧原子Od、桥氧原子Ob、中心氧原子Oc，W−O 键距离在 1.545Å 范围内。所有的 W原子都具有{WO6}八面体，W–O 键长根据氧的配位情况分成三组：W−Ob、W−Oc和W−Od。
图3为实施例利用同多酸前躯体组装锰和铜为中心原子的Keggin型杂多酸超分子晶态材料的红外光谱图；从图3可知，化合物1中的多酸特征峰分别在1066,936,815,674cm−1处出现的特征峰，此可归结于典型Keggin阴离子的ʋ(Mn–O)，ʋ(W–Od)，ʋ(W-Ob–W)和ʋ(W–Oc–W)；
化合物2中的多酸特征峰分别在1056,936,804,664 cm−1处出现的特征峰，此可归结为典型Keggin阴离子的ʋ(Cu–O)，ʋ(W–Od)、ʋ(W–Ob–W)和ʋ(W–Oc–W);而在1100−1700cm-1范围内的谱带则是有机配体的特征振动吸收峰，化合物1谱图中从1218到1610 cm−1的峰，化合物2谱图中从1227到1620 cm−1的峰。
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