一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法
专利汇可以提供一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于涂料技术领域，具体涉及一种耐酸防 水 环 氧 防腐涂料的制备方法。本发明耐酸防水环氧防腐涂料中环氧 大豆油 在 马 来酸酐中环氧基团的反应活性强，马来酸酐在低温时就能与环氧 树脂 发生 固化 交联，使防腐涂料在低温条件下可以固化，并且以 酚 醛 树脂 为产物制备耐酸防水凝胶，加快防腐涂料的固化速率，达到耐酸防水的目的；滑石粉以耐酸防水凝胶为改性酚醛树脂，耐酸防水凝胶中添加辉钼石粉和液体 石蜡 ，含硫化合物可使液体石蜡与酚醛树脂产生交联作用，提高了耐酸防水凝胶防水性能，并且采用浸渍法，同时添加甲基 硅 酸 钾 、肥皂水，使防腐涂料具有持久的耐酸防水和抗渗性能，从而保证了涂层有更好的防水、耐酸、环氧防腐性，具有广阔的应用前景。，下面是一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
向改性环氧树脂中加入质量分数为30%的氨水，直至四口烧瓶中液体pH为8～9，得到环氧树脂漆，称取环氧大豆油、环氧树脂漆、肥皂水、耐酸防水填料、甲基硅酸钾、马来酸酐，置于高速分散机中以2000～2500r/min的转速，分散10～15min后，得到耐酸防水环氧防腐涂料；
所述的改性环氧树脂具体制备步骤为：
（1）向四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL质量分数为15%的甲酸溶液、20～
25mL质量分数为20%的双氧水和30～40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200～
220r/min的转速搅拌，加热升温，保温反应2.0～2.5h，随后移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用400～500mL质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水水洗2～3次，得到环氧大豆油；
（2）将180～200g双酚A型环氧树脂置于带有恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，油浴加热升温至70～78℃，随后加入300～350mL助溶剂，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140～150℃，得到预反应液；
（3）按重量份数计，取甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰混合，得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以5～8mL/min的滴加速率，向上述四口烧瓶中预反应液中滴加预混合溶液，在70～80℃条件下保温反应2～3h后得到改性环氧树脂；
所述的耐酸防水填料具体制备步骤为：
（1）向三口烧瓶中放入质量分数为35%的甲醛溶液、苯酚、氢氧化钠、液体石蜡、辉钼石粉，加热升温至100～110℃，启动搅拌器，以200～300r/min转速搅拌，保温反应40～50min，随后将三口烧瓶减压蒸馏脱水30～45min，继续保温反应，待温度降至室温后，出料得到耐酸防水凝胶；
（2）按重量份数计，将6～7份聚乙烯亚胺和8～10份四乙烯五胺溶于装有40～50份无水甲醇的烧杯中，加热升温至70～80℃，搅拌直至聚乙烯亚胺完全溶解，向烧杯中加入30～
40g滑石粉，浸泡10～12h，得到胺基功能化滑石粉，随后将耐酸防水凝胶加热升温，软化后流入胺基功能化滑石粉的层间，放入设定温度为120～130℃的鼓风干燥机中，自然降温至室温得到耐酸防水填料。
2.根据权利要求1所述的一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的耐酸防水环氧防腐涂料具体制备步骤中各原料，按重量份数计，包括10～15份环氧大豆油、
40～50份环氧树脂漆、10～12份肥皂水、20～30份耐酸防水填料、20～22份甲基硅酸钾、15～18份马来酸酐。
3.根据权利要求1所述的一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的耐酸防水环氧防腐涂料具体制备步骤中肥皂水用碱性洗衣皂与蒸馏水按质量比为1︰10混溶复配得到。
4.根据权利要求1所述的一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：
所述的改性环氧树脂具体制备步骤（1）中保温反应温度为90～95℃。
5.根据权利要求1所述的一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的改性环氧树脂具体制备步骤（2）中助溶剂由乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为4︰1混合得到。
6.根据权利要求1所述的一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的改性环氧树脂具体制备步骤（4）中制备预混合溶液的各组分，按重量份数计，包括20～30份甲基丙烯酸、30～40份丙烯酸丁酯、10～15份苯乙烯、0.5～1.0份过氧化苯甲酰。
7.根据权利要求1所述的一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的耐酸防水填料具体制备步骤（1）中耐酸防水凝胶各原料，按重量份数计，包括75～80份质量分数为35%的甲醛溶液、80～85份苯酚、1～3份氢氧化钠、14～16份液体石蜡、20～25份辉钼石粉。
8.根据权利要求1所述的一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的耐酸防水填料具体制备步骤（1）中保温反应过程中三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，应停止反应开始降温。
9.根据权利要求1所述的一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：
所述的耐酸防水填料具体制备步骤（2）中耐酸防水凝胶软化后温度控制为100～120℃。
一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
向改性环氧树脂中加入质量分数为30%的氨水，直至四口烧瓶中液体pH为8～9，得到环氧树脂漆，称取环氧大豆油、环氧树脂漆、肥皂水、耐酸防水填料、甲基硅酸钾、马来酸酐，置于高速分散机中以2000～2500r/min的转速，分散10～15min后，得到耐酸防水环氧防腐涂料；
改性环氧树脂具体制备步骤为：
（1）向四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL质量分数为15%的甲酸溶液、20～
25mL质量分数为20%的双氧水和30～40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200～
220r/min的转速搅拌，加热升温，保温反应2.0～2.5h，随后移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用400～500mL质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水水洗2～3次，得到环氧大豆油；
（2）将180～200g双酚A型环氧树脂置于带有恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，油浴加热升温至70～78℃，随后加入300～350mL助溶剂，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140～150℃，得到预反应液；
（3）按重量份数计，取甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰混合，得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以5～8mL/min的滴加速率，向上述四口烧瓶中预反应液中滴加预混合溶液，在70～80℃条件下保温反应2～3h后得到改性环氧树脂；
耐酸防水填料具体制备步骤为：
（1）向三口烧瓶中放入质量分数为35%的甲醛溶液、苯酚、氢氧化钠、液体石蜡、辉钼石粉，加热升温至100～110℃，启动搅拌器，以200～300r/min转速搅拌，保温反应40～50min，随后将三口烧瓶减压蒸馏脱水30～45min，继续保温反应，待温度降至室温后，出料得到耐酸防水凝胶；
（2）按重量份数计，将6～7份聚乙烯亚胺和8～10份四乙烯五胺溶于装有40～50份无水甲醇的烧杯中，加热升温至70～80℃，搅拌直至聚乙烯亚胺完全溶解，向烧杯中加入30～
40g滑石粉，浸泡10～12h，得到胺基功能化滑石粉，随后将耐酸防水凝胶加热升温，软化后流入胺基功能化滑石粉的层间，放入设定温度为120～130℃的鼓风干燥机中，自然降温至室温得到耐酸防水填料。
25份辉钼石粉。
具体实施方式
220r/min的转速搅拌，加热升温至90～95℃，保温反应2.0～2.5h，随后移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用400～500mL质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水水洗2～3次，得到环氧大豆油；将180～200g双酚A型环氧树脂置于带有恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，油浴加热升温至70～78℃，随后加入300～350mL助溶剂，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140～150℃，得到预反应液，所述的助溶剂由乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为4︰1混合得到；按重量份数计，取20～30份甲基丙烯酸、30～40份丙烯酸丁酯、10～15份苯乙烯、0.5～1.0份过氧化苯甲酰混合，得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以5～8mL/min的滴加速率，向上述四口烧瓶中预反应液中滴加预混合溶液，在70～80℃条件下保温反应2～3h后得到改性环氧树脂；
按重量份数计，向三口烧瓶中放入75～80份质量分数为35%的甲醛溶液、80～85份苯酚、1～
3份氢氧化钠、14～16份液体石蜡、20～25份辉钼石粉，加热升温至100～110℃，启动搅拌器，以200～300r/min转速搅拌，保温反应40～50min，随后将三口烧瓶减压蒸馏脱水30～
45min，继续保温反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，待温度降至室温后，出料得到耐酸防水凝胶；按重量份数计，将6～7份聚乙烯亚胺和8～10份四乙烯五胺溶于装有40～50份无水甲醇的烧杯中，加热升温至70～80℃，搅拌直至聚乙烯亚胺完全溶解，向烧杯中加入30～40g滑石粉，浸泡10～12h，得到胺基功能化滑石粉，随后将耐酸防水凝胶加热升温至100～120℃，软化后流入胺基功能化滑石粉的层间，放入设定温度为120～130℃的鼓风干燥机中，自然降温至室温得到耐酸防水填料；向改性环氧树脂中加入质量分数为30%的氨水，直至四口烧瓶中液体pH为8～9，得到环氧树脂漆，按重量份数计，称取10～15份环氧大豆油、
40～50份环氧树脂漆、10～12份肥皂水、20～30份耐酸防水填料、20～22份甲基硅酸钾、15～18份马来酸酐，置于高速分散机中以2000～2500r/min的转速，分散10～15min后，得到耐酸防水环氧防腐涂料，所述的肥皂水用碱性洗衣皂与蒸馏水按质量比为1︰10混溶复配得到。
向四口烧瓶中，加入50mL大豆油、10mL质量分数为15%的甲酸溶液、20mL质量分数为20%的双氧水和30mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌，加热升温至90℃，保温反应2.0h，随后移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用400mL质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水水洗2次，得到环氧大豆油；
预反应液的制备：
将180g双酚A型环氧树脂置于带有恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，油浴加热升温至70℃，随后加入300mL助溶剂，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140℃，得到预反应液，所述的助溶剂由乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为4︰1混合得到；
改性环氧树脂的制备：
按重量份数计，取20份甲基丙烯酸、30份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、0.5份过氧化苯甲酰混合，得到预混合溶液，将200mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率，向上述四口烧瓶中预反应液中滴加预混合溶液，在70℃条件下保温反应2h后得到改性环氧树脂；
耐酸防水凝胶的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中放入75份质量分数为35%的甲醛溶液、80份苯酚、1份氢氧化钠、14份液体石蜡、20份辉钼石粉，加热升温至100℃，启动搅拌器，以200r/min转速搅拌，保温反应40min，随后将三口烧瓶减压蒸馏脱水30min，继续保温反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，待温度降至室温后，出料得到耐酸防水凝胶；
耐酸防水填料的制备：
按重量份数计，将6份聚乙烯亚胺和8份四乙烯五胺溶于装有40份无水甲醇的烧杯中，加热升温至70℃，搅拌直至聚乙烯亚胺完全溶解，向烧杯中加入30g滑石粉，浸泡10h，得到胺基功能化滑石粉，随后将耐酸防水凝胶加热升温至100℃，软化后流入胺基功能化滑石粉的层间，放入设定温度为120℃的鼓风干燥机中，自然降温至室温得到耐酸防水填料；
耐酸防水环氧防腐涂料的制备：
向改性环氧树脂中加入质量分数为30%的氨水，直至四口烧瓶中液体pH为8，得到环氧树脂漆，按重量份数计，称取10份环氧大豆油、40份环氧树脂漆、10份肥皂水、20份耐酸防水填料、20份甲基硅酸钾、15份马来酸酐，置于高速分散机中以2000r/min的转速，分散10min后，得到耐酸防水环氧防腐涂料，所述的肥皂水用碱性洗衣皂与蒸馏水按质量比为1︰10混溶复配得到。
向四口烧瓶中，加入55mL大豆油、11mL质量分数为15%的甲酸溶液、23mL质量分数为20%的双氧水和35mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以210r/min的转速搅拌，加热升温至93℃，保温反应2.25h，随后移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用450mL质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水水洗2次，得到环氧大豆油；
预反应液的制备：
将190g双酚A型环氧树脂置于带有恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，油浴加热升温至74℃，随后加入325mL助溶剂，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至145℃，得到预反应液，所述的助溶剂由乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为4︰1混合得到；
改性环氧树脂的制备：
按重量份数计，取25份甲基丙烯酸、35份丙烯酸丁酯、12.5份苯乙烯、0.75份过氧化苯甲酰混合，得到预混合溶液，将210mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以6.5mL/min的滴加速率，向上述四口烧瓶中预反应液中滴加预混合溶液，在75℃条件下保温反应2.5h后得到改性环氧树脂；
耐酸防水凝胶的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中放入77.5份质量分数为35%的甲醛溶液、82.5份苯酚、2份氢氧化钠、15份液体石蜡、22.5份辉钼石粉，加热升温至105℃，启动搅拌器，以250r/min转速搅拌，保温反应45min，随后将三口烧瓶减压蒸馏脱水38min，继续保温反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，待温度降至室温后，出料得到耐酸防水凝胶；
耐酸防水填料的制备：
按重量份数计，将6.5份聚乙烯亚胺和9份四乙烯五胺溶于装有45份无水甲醇的烧杯中，加热升温至75℃，搅拌直至聚乙烯亚胺完全溶解，向烧杯中加入35g滑石粉，浸泡11h，得到胺基功能化滑石粉，随后将耐酸防水凝胶加热升温至110℃，软化后流入胺基功能化滑石粉的层间，放入设定温度为125℃的鼓风干燥机中，自然降温至室温得到耐酸防水填料；
耐酸防水环氧防腐涂料的制备：
向改性环氧树脂中加入质量分数为30%的氨水，直至四口烧瓶中液体pH为8.5，得到环氧树脂漆，按重量份数计，称取12.5份环氧大豆油、45份环氧树脂漆、11份肥皂水、25份耐酸防水填料、21份甲基硅酸钾、16.5份马来酸酐，置于高速分散机中以2250r/min的转速，分散
12.5min后，得到耐酸防水环氧防腐涂料，所述的肥皂水用碱性洗衣皂与蒸馏水按质量比为
1︰10混溶复配得到。
向四口烧瓶中，加入60mL大豆油、12mL质量分数为15%的甲酸溶液、25mL质量分数为20%的双氧水和40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以220r/min的转速搅拌，加热升温至95℃，保温反应2.5h，随后移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用500mL质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水水洗3次，得到环氧大豆油；
预反应液的制备：
将200g双酚A型环氧树脂置于带有恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，油浴加热升温至78℃，随后加入350mL助溶剂，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至150℃，得到预反应液，所述的助溶剂由乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为4︰1混合得到；
改性环氧树脂的制备：
按重量份数计，取30份甲基丙烯酸、40份丙烯酸丁酯、15份苯乙烯、1.0份过氧化苯甲酰混合，得到预混合溶液，将220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以8mL/min的滴加速率，向上述四口烧瓶中预反应液中滴加预混合溶液，在80℃条件下保温反应3h后得到改性环氧树脂；
耐酸防水凝胶的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中放入80份质量分数为35%的甲醛溶液、85份苯酚、3份氢氧化钠、16份液体石蜡、25份辉钼石粉，加热升温至110℃，启动搅拌器，以300r/min转速搅拌，保温反应50min，随后将三口烧瓶减压蒸馏脱水45min，继续保温反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，待温度降至室温后，出料得到耐酸防水凝胶；
耐酸防水填料的制备：
按重量份数计，将7份聚乙烯亚胺和10份四乙烯五胺溶于装有50份无水甲醇的烧杯中，加热升温至80℃，搅拌直至聚乙烯亚胺完全溶解，向烧杯中加入40g滑石粉，浸泡12h，得到胺基功能化滑石粉，随后将耐酸防水凝胶加热升温至120℃，软化后流入胺基功能化滑石粉的层间，放入设定温度为130℃的鼓风干燥机中，自然降温至室温得到耐酸防水填料；
耐酸防水环氧防腐涂料的制备：
向改性环氧树脂中加入质量分数为30%的氨水，直至四口烧瓶中液体pH为9，得到环氧树脂漆，按重量份数计，称取15份环氧大豆油、50份环氧树脂漆、12份肥皂水、30份耐酸防水填料、22份甲基硅酸钾、18份马来酸酐，置于高速分散机中以2500r/min的转速，分散15min后，得到耐酸防水环氧防腐涂料，所述的肥皂水用碱性洗衣皂与蒸馏水按质量比为1︰10混溶复配得到。
耐水性（d） 470 480 490 420 430 460
低温固化表干时间（min） 17 15 10 30 25 20
延伸率（-10℃） 70 73 75 50 55 62
延伸率（25℃） 90 100 110 80 85 88
耐酸性 120h无异常 120h无异常 120h无异常 60h无异常 80h无异常 90h无异常由表1数据可知，本发明制得的耐酸防水环氧防腐涂料耐水性达490d，保证其有更好的耐水性，本发明制得的耐酸防水环氧防腐涂料在低温下表干时间最短达10min，具有良好的低温固化效果，且在低温和常温下都具有优异的延伸率，使涂层不易收缩断裂，从而保证了涂层有更好的防水性和耐酸性，并且涂料涂布于混凝土外墙表面固化干燥后，在其表面涂布H2SO4溶液120h无异常，具有良好的耐酸性。具有广阔的应用前景。
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